1 范圍
本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中粉塵分散度的測(cè)定方法。
本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中各類粉塵分散度的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
3 濾膜溶解涂片法
3.1 原理
將采集有粉塵的過(guò)氯乙烯濾膜溶于有機(jī)溶劑中,形成粉塵顆粒的混懸液,制成標(biāo)本,在顯微鏡下測(cè)量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量,計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。
3.2 儀器
3.2.1 瓷坩堝或燒杯:25mL。
3.2.2 載物玻片:75 mm×25 mm×1mm。
3.2.3 顯微鏡。
3.2.4 目鏡測(cè)微尺。
3.2.5 物鏡測(cè)微尺:它是一標(biāo)準(zhǔn)尺度,其總長(zhǎng)為1mm,分為100等分刻度,每一分度值為0.01mm,即10μm(見(jiàn)圖1)。
使用前,所用儀器應(yīng)擦洗干凈。
圖1 物鏡測(cè)微尺
3.3 試劑
乙酸丁酯:化學(xué)純。
3.4 測(cè)定
3.4.1 將采集有粉塵的過(guò)氯乙烯濾膜放入瓷坩堝或燒杯中,用吸管加入1mL~2mL乙酸丁酯,用玻璃棒充分?jǐn)嚢?,制成均勻的粉塵混懸液。立即用滴管吸取1滴,滴于載物玻片上;用另一載物玻片成45°角推片,待乙酸丁酯自然揮發(fā),制成粉塵(透明)標(biāo)本,貼上標(biāo)簽,注明樣品標(biāo)識(shí)。
3.4.2 目鏡測(cè)微尺的標(biāo)定:將待標(biāo)定目鏡測(cè)微尺放入目鏡筒內(nèi),物鏡測(cè)微尺置于載物臺(tái)上,先在低倍鏡下找到物鏡測(cè)微尺的刻度線,移至視野中央,然后換成400~600放大倍率,調(diào)至刻度線清晰,移動(dòng)載物臺(tái),使物鏡測(cè)微尺的任一刻度與目鏡測(cè)微尺的任一刻度相重合(見(jiàn)圖2)。然后找出兩種測(cè)微尺另外一條重合的刻度線,分別數(shù)出兩種測(cè)微尺重合部分的刻度數(shù),按照式(1)計(jì)算出目鏡測(cè)微尺刻度的間距。
D=a/b×10…………(1)
式中:
D — 目鏡測(cè)微尺刻度的間距數(shù)值,單位為微米(μm);
a — 物鏡測(cè)微尺刻度數(shù);
b — 目鏡測(cè)微尺刻度數(shù);
10 — 物鏡測(cè)微尺每刻度間距數(shù)值,單位為微米(μm)。
圖2 目鏡測(cè)微尺的標(biāo)定 圖3 粉塵分散度的測(cè)量
3.4.3 分散度的測(cè)定:取下物鏡測(cè)微尺,將粉塵標(biāo)本放在載物臺(tái)上,先用低倍鏡找到粉塵顆粒,然后在標(biāo)定目鏡測(cè)微尺所用的放大倍率下觀察,用目鏡測(cè)微尺隨機(jī)地依次測(cè)定每個(gè)粉塵顆粒的大小,遇長(zhǎng)徑量長(zhǎng)徑,遇短徑量短徑。至少測(cè)量200個(gè)塵粒(見(jiàn)圖3)。按表1分組記錄,算出百分?jǐn)?shù)。
表1 粉塵分散度測(cè)量記錄表
粒徑μm |
|
< 2 |
2~ |
5~ |
≥10 |
塵粒數(shù)個(gè) |
|
|
|
|
|
百分?jǐn)?shù)% |
|
|
|
|
|
3.5 說(shuō)明
3.5.1 鏡檢時(shí),如發(fā)現(xiàn)涂片上粉塵密集而影響測(cè)量時(shí),可向粉塵懸液中再加乙酸丁酯稀釋,重新制備標(biāo)本。
3.5.2 制好的標(biāo)本應(yīng)放在玻璃培養(yǎng)皿中,避免外來(lái)粉塵的污染。
3.5.3 本法不能測(cè)定可溶于乙酸丁酯的粉塵(可用自然沉降法)和纖維狀粉塵。
4 自然沉降法
4.1 原理
將含塵空氣采集在沉降器內(nèi),粉塵自然沉降在蓋玻片上,在顯微鏡下測(cè)量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量,計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。對(duì)于可溶于乙酸丁酯的粉塵選用本法。
4.2 儀器
4.2.1 格林沉降器。
4.2.2 蓋玻片:18 mm×18mm。
4.2.3 載物玻片:75 mm×25 mm×1mm。
4.2.4 顯微鏡。
4.2.5 目鏡測(cè)微尺。
4.2.6 物鏡測(cè)微尺。
4.3 樣品采集
4.3.1 采樣前準(zhǔn)備
清洗沉降器,將蓋玻片用洗滌液清洗,用水沖洗干凈后,再用95%乙醇擦洗干凈,采樣前將蓋玻片放在沉降器底座的凹槽內(nèi),推動(dòng)滑板至與底座平齊,蓋上圓筒蓋。
4.3.2 采樣點(diǎn)的選擇按照GBZ 159執(zhí)行,可從總粉塵濃度測(cè)定的采樣點(diǎn)中選擇有代表性的采樣點(diǎn)。
4.3.3 采樣
將滑板向凹槽方向推動(dòng),直至圓筒位于底座之外,取下筒蓋,上下移動(dòng)幾次,使含塵空氣進(jìn)入圓筒內(nèi);蓋上圓筒蓋,推動(dòng)滑板至與底座平齊。然后將沉降器水平靜止3h,使塵粒自然沉降在蓋玻片上。
4.4 測(cè)定
4.4.1 制備測(cè)定標(biāo)本:將滑板推出底座外,取出蓋玻片,采塵面向下貼在有標(biāo)簽的載物玻片上,標(biāo)簽上注明樣品的采集地點(diǎn)和時(shí)間。
4.4.2 分散度測(cè)定:在顯微鏡下測(cè)量和計(jì)算,操作同3.4.2和3.4.3。
4.5 說(shuō)明
4.5.1 本法適用于各種顆粒性粉塵,包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。
4.5.2 使用的蓋玻片和載物玻片均應(yīng)無(wú)塵粒。
4.5.3 沉降時(shí)間不能<3h。
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